Asynt fReactor による光反応スケールアップ

fReactor Photo Flow活用事例

光レドックス触媒およびフローケミストリーを用いた、
アルキルブロミドおよびアルコールからのアルキルスルホニルフルオリドの温和な合成法 - アストラゼネカ

原文は、こちらからどうぞ：　https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.orglett.4c01216

上記リンクの研究では、光反応用のフロー装置である Asynt fReactor PhotoFlow がスケールアップで活用されています。反応溶液をポンプで循環させながら、460 nmのLED光を照射する構成により、反応液を常に薄層状態で均一に照射できる点が大きな特長です。これにより、バッチ光反応で問題になりがちな光の減衰や照射ムラを効果的に回避しています。

実験では、250mLの反応溶液をフラスコからAsynt fReactorへ送液、再びフラスコへ戻す”循環フロー”方式を採用しています。この方式により、単通過型フローでは難しい長時間照射にも柔軟に対応でき、スケールアップ時でも安定した光反応条件を維持できます。

Asynt fReactorは本来、5つの連結された小型リアクタで構成される連続反応器(CSTR)ですが、多段反応器としてではなく、1 個の高効率な光照射モジュールとして活用しています。各反応槽を段階的に使い分けるのではなく、光をいかに効率よく反応液に与えるかという目的で運用されています。

さらに、反応進行はin-line IRによりリアルタイムでモニタリングされており、IRシグナルが横ばいとなる「プラトー到達点」を反応の実質的な完了点として判断しています。約62 時間でIRトレンドがプラトーに達し、その時点でスルフィネート生成率は約 79% に到達しています。

一方で、本研究の反応系はスラリーであったため、フローセルの閉塞リスクを考慮し卓上 NMR によるリアルタイムモニタリングは採用されていません。

反応系が均一溶液であれば、卓上NMRをAsynt fReactorと統合し反応進行をリアルタイムに追跡することも十分に可能です。このような構成であれば、光照射・反応・分析を一体化した、より高度なプロセスモニタリングシステムを構築できます。

Asynt fReactorのカタログは、こちらからどうぞ。

👉卓上NMRの情報は、こちらからもどうぞ。